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问题
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可能原因
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解决办法
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回收率低
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柱活化条件不恰当
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根据固定相的不同，正确活化SPE小柱：-反相填料-正相填料-离子交换填料
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样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
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选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固定相上的作用力改变样品溶剂的极性，降低目标成分在溶剂中的作用力
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清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强
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使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂。
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载样时流速过快
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重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min
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SPE小柱太小 |
用更大规格的SPE小柱用选择性更强的SPE小柱用载样量更大的SPE小柱
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洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
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充分抽干冲洗溶剂
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洗脱不充分
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增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱
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洗脱时流速过快或过慢
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控制流速1～2ml/min
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目标成分不能从SPE小柱上洗脱
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固定相对目标成分选择性太强
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选择对被分析物保留较弱的小柱选择洗脱能力更强的洗脱溶剂对酸、碱目标成分，调节洗脱剂的pH值，减弱固定相对目标成分的选择性
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SPE小柱规格太大
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增加洗脱剂的用量用更小规格的SPE小柱
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洗脱剂用量不足
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增加洗脱剂
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洗脱时流速过快或过慢
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控制流速1～2ml/min
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洗脱剂洗脱能力太弱
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调节洗脱剂的pH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分）改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力
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重现性差
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上样前柱床干涸
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重新活化色谱柱
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超出小柱的载样能力
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减小载样量，或用规格更大的SPE小柱
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载样过程流速过高
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降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
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清洗溶剂洗脱能力太强
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先让洗脱液渗入小柱，然后再对小柱抽真空或加压，控制流速1～2ml/min
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洗脱流速过快
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洗脱剂分两次加入
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洗脱剂用量不足
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增加洗脱液剂用量，或用更小规格的SPE小柱
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干扰物清洗不干净
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固定相对干扰物的选择性太强
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选择合适的清洗液，有选择性地将干扰物清洗掉选择对目标成分专属性更强的SPE小柱
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固定相残留的干扰物
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选择对目标成分专属性更强的SPE小柱
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样品中含有过多的颗粒物质
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载样前过滤或离心样品溶液，或改用溶解能力更强的样品溶剂
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样品溶液粘度过大
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检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度
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真空度不够
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检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度 |
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样品量过大
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样品量大于萃取小柱的载样量
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采用规格更大的SPE小柱
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萃取效率差，失败
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方法选择错误
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选择具有不同萃取模式的固定相，或采用其他分析方法
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通过认证
